Le cannabis est une substance de l’annexe 1 en vertu de la loi fédérale américaine.
Cependant, quatre États:
- le Colorado
- Washington
- l’Alaska
- et l’Oregon
L’ont légalisé à des fins récréatives et médicales.
Le niveau d’utilisation par le grand public est généralement déterminé au moyen de questionnaires et de statistiques sur la criminalité; cependant, cela peut ne pas donner une évaluation précise.
L’épidémiologie des eaux usées cherche à corréler les données de ces enquêtes avec les niveaux réels trouvés dans les eaux usées.
Dans le cas du cannabis, cela peut être fait en analysant la substance psychoactive, le tétrahydrocannabinol (THC), et son principal métabolite, le carboxytétrahydrocannabinol (THCCOOH).
Le THC peut être analysé directement par GC, mais comme THC contient un groupe acide dans sa structure, il nécessite une dérivatisation.
Ainsi, si les deux composés sont analysés ensemble, la dérivatisation doit être utilisée.
La silylation peut être utilisée pour produire des dérivés stables au GC du THC et du THC.
Dans cette application, le N- méthyl- N – (triméthylsilyl) trifluoroacétamide (MSTFA) a été utilisé pour dériver les deux composés en remplaçant les hydrogènes actifs dans les groupes OH ad COOH par des groupes triméthylsilyle.
Analyse THC
La microextraction en phase solide (SPME) peut être utilisée pour extraire à la fois le THC et le THCCOOH de l’eau, offrant des avantages distincts par rapport à l’extraction en phase solide (SPE):
- Les solvants organiques ne sont pas nécessaires
- Il est plus facilement automatisé
- Cela nécessite moins de temps de préparation pratique des échantillons
- C’est très sensible
La dérivatisation d’analyte peut être incorporée dans une procédure SPME suivant deux approches: en dérivant les analytes dans la matrice et en extrayant les dérivés, ou en dérivatisant les analytes sur la fibre SPME.
Cette dernière méthode a été choisie pour l’application décrite ici avec la dérivatisation effectuée après l’extraction en exposant la fibre à l’espace de tête au-dessus du réactif de dérivatisation.
Dans l’application décrite ici, la dérivatisation a été effectuée après l’extraction en exposant la fibre à l’espace de tête sur MSTFA.
CBD et THC: Quelle est la différence?
Methodes SPME
Les méthodes SPME et GC / MS finales sont énumérées dans les tableaux 1 et 2. La quantification des échantillons a été effectuée en utilisant m / z 371 pour le THC et le THCCOOH.
C’était l’ion le plus abondant dans le spectre des dérivés TMS des deux composés.
Les réponses ont été calculées par rapport aux standards internes THC-D 3 et THCCOOH-D 3 en utilisant m / z 374 pour les deux.
La quantification finale a été effectuée par rapport aux courbes d’étalonnage préparées dans de l’eau désionisée à pH 2.
Les étalons couvraient une gamme de concentrations de 5 à 100 ng / L.
- Tableau 1. Conditions SPME
- Tableau 2. Conditions GC / MS
Optimisation de la SPME et des méthodes de dérivatisation
La méthode SPME utilisée était basée sur des travaux publiés antérieurement, ajustement de l’échantillon à pH 2 était nécessaire pour obtenir une réponse pour THCCOOH.
À pH neutre, il y avait peu ou pas d’absorption du composé par la fibre SPME.
Le THC, cependant, est bien extrait à pH 2 et pH neutre.
La fibre SPME utilisée était un DVB / CAR / PDMS de 2 cm, qui offrait une plus grande capacité d’échantillon que la version de 1 cm plus couramment utilisée et donnait une réponse de pic plus élevée à des niveaux d’analyte inférieurs.
Des travaux antérieurs indiquaient que de longs temps d’équilibrage sur la fibre SPME étaient attendus pour le THC et le THCCOOH en fonction de leurs poids moléculaires élevés et de leur hydrophobicité.
Il fallait choisir un temps d’extraction qui équilibrerait à la fois la sensibilité et la productivité du laboratoire.
Si le THC et le THCCOOH étaient présents dans les échantillons d’eau de surface, les niveaux devraient être très faibles.
Ainsi, la détection à de faibles niveaux de ng / L était essentielle.
Pour un échantillon de 8 ml, un temps d’extraction de 60 minutes a fourni une sensibilité suffisante pour les deux composés à des niveaux inférieurs à 10 ng / L.
Analyse des échantillons d’eau de l’environnement
Des échantillons d’eau de surface ont été prélevés sur des sites situés dans deux États américains différents, l’un où la consommation de marijuana est légale et l’autre où elle ne l’est pas.
Le premier ensemble d’échantillons d’eau de surface provenait d’un État où la consommation de marijuana est légale.
L’échantillonnage a été effectué dans une zone d’un ruisseau qui reçoit le rejet d’effluent traité d’une installation de traitement des eaux usées qui dessert une grande université. Des échantillons ont été collectés à deux points d’échantillonnage différents et testés en double.
Un pic de matrice de 50 ng / L et un duplicata de pic de matrice ont été préparés à partir de l’un des ensembles d’échantillons. Les résultats sont résumés dans le tableau ci dessous.
Le THC a été détecté dans des échantillons des deux sites.
Le niveau trouvé était techniquement inférieur à la LOQ calculée de la méthode, mais la reproductibilité était très bonne, ce qui indique une mesure précise.
THCCOOH a été détecté dans les deux échantillons du site n ° 1, mais le niveau était trop bas pour obtenir une quantification précise.
Il n’a pas été détecté dans les deux échantillons du site n ° 2 et n’est donc pas signalé. Les résultats MS / MSD ont montré une bonne reproductibilité et une mesure précise des niveaux dopés.
Conclusions
Le SPME avec dérivatisation sur fibre peut être utilisé pour l’analyse simultanée du THC et du métabolite THCCOOH.
La limite de détection de l’eau était de 3 à 4 ng / L pour les deux composés avec une limite de quantification de 10 à 15 ng / L.
Lorsqu’elle a été appliquée à des échantillons d’eau de surface, la méthode a pu détecter à la fois le THC et le THCCOOH à de faibles niveaux de ng / L.
La méthode nécessite un minimum de temps pratique et est rentable avec un minimum de déchets en ce qu’elle ne nécessite pas l’utilisation de solvants organiques ou de cartouches d’extraction à usage unique.
En plus du THC et du THCCOOH, la méthode SPME pourrait éventuellement être étendue pour inclure des cannabinoïdes supplémentaires.
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